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甘油中二甘醇的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2012-02-28      點(diǎn)擊次數(shù):5090

氣相色譜條件:

以(6%)氰丙基苯基-94%)二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細(xì)管柱;

色譜柱起始溫度為100,維持4分鐘,以每分鐘50的速率升溫至120,維持10分鐘,再以每分鐘50的速率升溫至220,保持6分鐘;

進(jìn)樣口溫度為200;

氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度250

載氣為氮?dú)猓?span lang="EN-US">

各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。

溶液制備:

供試品溶液:取甘油樣品約10g取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%),精密稱定,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度。

對(duì)照品溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋?zhuān)姑?span lang="EN-US">1ml溶液中含有二甘醇0.5mg;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

測(cè)試步驟:

取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%。

依次精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算二甘醇含量

 

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