
_氣體中一氧化碳二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y定 前言            
                                                                          
                                                                                                                                                                          
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                
                                    本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 8984.1-1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锏臏y定 第1 部分:氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定 氣相色譜法》、GB/T 8984.2-1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锏臏y定 第2 部分:氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭康臏y定 氣相色法》、GB/T 8984.3-1997《氣體中微量一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锏臏y定 第3 部分:氣體中總烴的測定 火焰離子化法》。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 8984.1—1997、GB/T 8984.2—1997 和GB/T 8984.3—1997 比較,主要差異如下:
                                    ——本標(biāo)準(zhǔn)為將GB/T 8984.1、GB/T 8984.2 和GB/T 8984.3 三個部分合并而成;
                                    ——增加了儀器檢測限的確認(rèn)(本標(biāo)準(zhǔn)的7.3);
                                    ——增加了典型應(yīng)用實例(本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A)。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A 為資料性附錄。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)分由全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:西南化工研究設(shè)計院。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:何道善、陳雅麗、代高立、張軍。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
                                    ——GB/T 8984—1988、GB/T 8984.1—1997;
                                    ——GB/T 8985—1988、GB/T 8984.2—1997;
                                    ——GB/T 14606—1993、GB/T 8984.3—1997。
                                    氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y定
                                    氣相色譜法
                                    1 范圍
                                    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臍庀嗌V測定方法。
                                    本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫、氧、氮、氦、氖、氬、氪和氙等氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷組分的分項測定,一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭?span lang="EN-US">(總碳)的測定和總烴的測定。
                                    2 規(guī)范性引用文件
                                    下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
                                    GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T 3723—1999,idt ISO 3165:1976)
                                    GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
                                    GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則
                                    3 方法提要
                                    采用氣相色譜法測定氣體中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠铩?/font>
                                    樣品氣中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锝?jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷,用氫火焰離子化檢測器(FID)進行測定。轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下:
                                    注:CmHn 為飽和烴或不飽和烴。
                                    當(dāng)分項測定一氧化碳、二氧化碳、甲烷時,試樣進樣后先經(jīng)色譜柱分離,再進入甲
                                    烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化;當(dāng)測定一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭繒r,樣品進樣后先經(jīng)甲烷
                                    化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化,再進入色譜柱分離;當(dāng)測定總烴時,樣品不轉(zhuǎn)化也不分離。
                                    4 材料、設(shè)備
                                    載氣:氮、氬、氫、氧、空氣等均可用作載氣。通常,選擇的載氣與試樣主組分相同,
                                    例如測定氫中雜質(zhì)時可用氫作載氣。載氣與主組分也可以不同,但試樣主組分不應(yīng)產(chǎn)生
                                    大的干擾信號。載氣中待測定組分含量應(yīng)比試樣中該組分的含量低約一個數(shù)量級,否則
                                    應(yīng)對載氣進行純化處理。
                                    燃?xì)猓焊呒儦洹?/font>
                                    轉(zhuǎn)化氣:高純氫。
                                    助燃?xì)猓嚎諝?span lang="EN-US">(壓縮空氣),經(jīng)分子篩干燥。
                                    標(biāo)準(zhǔn)樣品:補充氣應(yīng)與待測樣品主組分相同。目的組分含量與待測試樣相近,通常為
                                    1×10-6~5×10-6(摩爾分?jǐn)?shù))。
                                    純化器:當(dāng)載氣不符合要求時,應(yīng)使用純化器以脫除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳
                                    氫化物。
                                    5 儀器
                                    5.1 儀器描述
                                    采用配有火焰離子化檢測器和甲烷化轉(zhuǎn)化器的氣相色譜儀。檢測限:0.05×10-6。各
                                    典型應(yīng)用的色譜流程參見附錄A。
                                    5.2 色譜柱
                                    柱 1:長約40cm,內(nèi)徑約2mm,內(nèi)裝粒度為0.4mm~0.25mm 的TDX-01 碳分子篩,
                                    或其他等效的色譜柱。該柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分項測定和總碳的測定。
                                    柱 2:不分離柱,長約1m,內(nèi)徑約2mm,內(nèi)裝粒度為0.2mm~0.25 mm 的6201 紅色
                                    載體,或硅烷化玻璃微球載體,或其他等效柱。該柱用于總烴的測定。
                                    5.3 甲烷化轉(zhuǎn)化柱
                                    采用長 20cm~30cm,內(nèi)徑約3mm,內(nèi)裝粒度為0.4mm~0.25mm 的鎳催化劑的不銹
                                    鋼柱。轉(zhuǎn)化溫度:350℃~380℃。轉(zhuǎn)化率應(yīng)不低于95%。測定總烴時,不使用該轉(zhuǎn)化柱。
                                    5.4 取樣閥
                                    氣體取樣閥,定量管容積通常為 3mL~5mL。
                                    6 采樣
                                    采樣中的安全事項應(yīng)符合 GB/T 3723 規(guī)定。
                                    氣態(tài)樣品的采樣原則及一般規(guī)定應(yīng)符合 GB/T 6681 規(guī)定。
                                    壓縮氣體應(yīng)使用針形閥減壓后經(jīng)采樣管直接送入色譜儀。
                                    液化氣體的采樣應(yīng)符合 GB/T 6680 中的規(guī)定,將所采樣品汽化后經(jīng)采樣管直接送入
                                    色譜儀。
                                    管道輸送氣體在采樣點采取試樣,經(jīng)采樣器或采樣管將試樣送入色譜儀。
                                    常壓或負(fù)壓樣品采用抽吸器將樣品直接送入色譜儀。
                                    7 測定步驟
                                    7.1 準(zhǔn)備:按儀器使用說明書開啟儀器,設(shè)定儀器各按項操作參數(shù)至儀器基線穩(wěn)定正常。
                                    典型應(yīng)用操作參數(shù)參見附錄A。
                                    7.2 標(biāo)定:將標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)采樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣
                                    后,轉(zhuǎn)動取樣閥,向儀器進樣。測量儀器響應(yīng)值(峰面積或峰高)。重復(fù)進樣至少2 次,
                                    直至響應(yīng)值偏差小于5%時取其平均值( ) s s A 或h 。
                                    7.3 按下述步驟確認(rèn)儀器檢測限應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求:
                                    a) 在標(biāo)定條件下,測量儀器噪音 N。
                                    b) 按式(1)計算儀器對一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臋z測限:
                                         
                                    式中:
                                    Di —— 組分i 的檢測限(體積分?jǐn)?shù)),10-6;
                                    N —— 標(biāo)定條件下儀器噪音,單位為毫米(mm);
                                    φj —— 標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;
                                    hj —— 標(biāo)定條件下標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的響應(yīng)值,單位為毫米(mm)。
                                    7.4 測定:在與標(biāo)定*相同的條件下進行。將樣品氣經(jīng)取樣管與儀器連接。開啟試樣充
                                    分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后,轉(zhuǎn)動取樣閥,向儀器進樣。測量儀器響應(yīng)值(峰面
                                    積或峰高)。重復(fù)進樣至少2 次,直至響應(yīng)值相對偏差小于5%時取其平均值( ) i i A 或h 。
                                    8 結(jié)果表示
                                    8.1 組分含量按式(2)計算:
                                       
                                    式中:
                                     φi——樣品氣中組分i 的含量,10-6;
                                     φs——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的含量,10-6;
                                    A i(或hi )——樣品中組分i 的響應(yīng)平均值[峰面積,單位為平方毫米(mm2)或峰高,單位為毫米(mm)];
                                    A s(或hs) ——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i 的響應(yīng)平均值[峰面積,單位為平方毫米(mm2)或峰高,單位為毫米(mm)]。
                                    8.2 以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為zui終分析結(jié)果。兩次測定值相對偏差不大于±10%。
                                    9 報告
                                    報告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容:
                                    ——有關(guān)樣品的全部信息,例如樣品的名稱、編號、采樣點、采樣日期和時間等;
                                    ——分析結(jié)果:以體積分?jǐn)?shù)表示的各測定組分在試樣中的含量;
                                    ——分析日期;
                                    ——分析員姓名和審核者姓名;
                                    ——測定條件及測定時觀察到的異常及說明;
                                    ——不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的其他操作及其說明;
                                    ——執(zhí)行本方法標(biāo)準(zhǔn)代號等。
                                    附錄A
                                    典型應(yīng)用實例
                                    (資料性附錄)
                                    A.1 氮中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定
                                    A.1.1 色譜流程示意圖參見圖A.1。
                                    1—氫氣鋼瓶; 6—穩(wěn)壓閥; 11-TDX-01 色譜柱;
                                    2—載氣鋼瓶(氬或氮) 7—流量計; 12—13X 分子篩色譜柱;
                                    3—空氣鋼瓶; 8—具有定量管的六通閥; 13-甲烷轉(zhuǎn)化器;
                                    4—氫氣表; 9—干燥凈化管; 14-氫火焰離子化檢測器
                                    5—氧氣表; 10—六通閥;
                                    圖 A.1 CO、CO2、CH4 測定色譜流程
                                    A.1.2 參考操作參數(shù)
                                    色譜柱:柱1(TDX-01),柱溫:約40℃;
                                    檢測器溫度:100℃±2℃;
                                    甲烷化轉(zhuǎn)化器溫度:350℃~380℃。
                                    載氣:氮或氬,流量約 35mL/min;
                                    燃?xì)猓焊呒儦洌髁考s 35mL/min;
                                    助燃?xì)猓簤嚎s空氣,流量:400mL/min~500mL/min。
                                    A.2 氬中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锟偤康臏y定
                                    A.2.1 色譜流程示意圖參見圖A.2。
                                    1—氫氣鋼瓶; 5—氧氣表; 9—干燥凈化管;
                                    2—氬氣鋼瓶; 6—穩(wěn)壓閥; 10—甲烷化轉(zhuǎn)化器;
                                    3—空氣鋼瓶; 7—流量計; 11—色譜柱;
                                    4—氫氣表; 8—具有定量管的六通閥; 12—氫火焰離子化檢測器。
                                    圖 A.2 氬中總碳測定色譜流程
                                    A.2.2 參考操作參數(shù)
                                    載氣:氬,流量約 35mL/min;
                                    燃?xì)猓簹洌髁考s 35mL/min。
                                    助燃?xì)猓簤嚎s空氣,流量:400mL/min~500mL/min
                                    色譜柱:TDX-01 碳分子篩。柱溫:約40℃;
                                    檢測器溫度:100℃±2℃;
                                    甲烷化轉(zhuǎn)化器溫度:350℃~380℃。
                                    A.3 氧氣中總烴的測定
                                    A.3.1 色譜流程圖參見圖A.3。
                                    1—氧氣鋼瓶; 6—針形閥;
                                    2—氮氣鋼瓶; 7—流量計;
                                    3—氫氣鋼瓶; 8—具有定量管的六通閥;
                                    4—空氣鋼瓶; 9—色譜柱;
                                    5—減壓閥; 10—氫火焰離子化檢測器。
                                    圖 A.3 氧中總烴測定的色譜流程
                                    A.3.2 參考操作參數(shù)
                                    載氣:高純氧,流量 4.8mL/min~10mL/min。
                                    稀釋氣:高純氮,流量 20mL/min~60mL/min
                                    燃?xì)猓焊呒儦?,流?span lang="EN-US">33mL/min~60mL/min。
                                    助燃?xì)猓簤嚎s空氣,流量 380mL/min~400mL/min。
                                    載氣氧的凈化柱:長20cm,內(nèi)徑4cm,把相對于載體0.3%的鉑、鈀混合物載附于γ -
                                    氧化鋁載體上,在350℃下使用。
                                    不分離柱:柱 2(6201 紅色載體)。柱溫約60℃。
                                    檢測器溫度約 100℃。
                                    A.4 氫中總烴的測定
                                    A.4.1 色譜流程圖參見圖A.4 所示。
                                    1—載氣鋼瓶; 6—流量計;
                                    2—稀釋氣鋼瓶; 7—具有定量管的六通閥;
                                    3—空氣鋼瓶; 8—色譜柱;
                                    4—減壓閥; 9—氫火焰離子化檢測器。
                                    5—穩(wěn)壓閥、針形閥;
                                    圖 A.4 氫中總烴測定的色譜流程
                                    A.4.2 參考操作參數(shù)
                                    載氣:氫。流量:55mL/min~60mL/min。
                                    稀釋氣:氬或氮,流量:40mL/min~60mL/min。
                                    助燃?xì)猓簤嚎s干燥空氣。流量:300mL/min~450mL/min。
                                    不分離柱:柱 2(6201 紅色載體)。柱溫約60℃
                                    檢測器溫度約 60℃。
 聯(lián)系人:張經(jīng)理
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